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原煤等溫吸附解吸系統及方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:2020-04-23至2022-04-23
  • 發布日期:2020-04-23
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 申請號 CN201610414280.X 
  • 公開號 CN105865969B 
  • 申請日 2016/06/13 
  • 公開日 2018/04/20 
  • 申請人 中國地質大學(北京)  
  • 優先權日期  
  • 發明人 陶樹 吳海勇 張國偉 張濤  
  • 主分類號 G01N7/04 
  • 申請人地址 100000 北京市海淀區學院路29號 
  • 分類號 G01N7/04;G01N7/14 
  • 專利代理機構 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131 
  • 當前專利狀態 發明專利授權公告 
  • 代理人 朱俊峰 
  • 有效性 授權 
  • 法律狀態 發明專利授權公告
  •  
  • 01

    項目簡介

    原煤等溫吸附解吸系統,包括試驗柜和控制柜,試驗柜上安裝有吸附測試裝置、抽真空裝置和液壓裝置,控制柜位于試驗柜側部,控制柜上安裝有控制電腦;吸附測試裝置包括若干個實驗筒,每個實驗筒均包括樣品缸和密封螺栓,樣品缸的頂面固定連接有圓形的上頂板,上頂板的圓心位置垂直開設有與樣品缸內部相連通的上連接孔,樣品缸的底面固定連接有圓形的下底板,下底板的中心位置開設有與樣品缸內部相連通的下連接孔,下連接孔的內壁設有內螺紋,下底板的上表面沿垂直方向設有豎桿。本發明設計合理,控制電腦通過控制導線控制吸附測試裝置、抽真空裝置和液壓裝置運作來模擬原煤在不同環境中的等溫解吸吸附,并繪制吸附解吸曲線。

    展開
  • 02

    說明書

    技術領域
    本發明涉及一種用于原煤氣體吸附、等溫解吸、等溫吸附和解吸曲線的系統和實驗方法。
    背景技術
    目前測定氣體在原煤中等溫吸附/解吸曲線的實驗方法主要有壓力法、容積法以及重力法。壓力法是目前最為常用的方法,其實驗裝置主要由氣瓶、真空泵、參照缸、樣品缸、壓力計以及恒溫油?。ɑ蚝銣叵洌┙M成。實驗過程中,首先向參照缸內充入氣體,待壓力穩定后,測量并記錄參照缸壓力;然后將樣品缸與參照缸連通,待壓力平衡后,測定樣品缸壓力;通過氣體狀態方程計算吸附氣體的體積。重復上述步驟,可得到不同壓力下的吸附氣體量。壓力法是目前測定氣固吸附曲線應用最為廣泛的方法,但其操作過程復雜;此外,后期的數據處理及吸附量的計算過程較為繁瑣。容積法裝置主要由真空泵、活塞泵、參照缸、樣品缸、壓力計、恒溫油?。ɑ蚝銣叵洌?,其原理與壓力法相似,所不同的是,充入氣體的體積是通過活塞泵的體積變化測得。重力法采用的實驗裝置及原理與上述二者存在較大差異,其主要裝置由電磁懸掛天平、高壓密閉缸以及恒溫箱組成。其中,密閉缸被分隔為兩個密閉室,待測煤樣和高壓氣體分別置于兩個密閉室內。實驗過程中,首先記錄樣品的質量讀數;逐步向樣品室內充入待測氣體,帶電磁懸掛天平讀數穩定后記錄吸附平衡后的樣品質量,兩次質量之差即為吸附氣體的質量。而在真實地層條件下,原煤的流體受到地應力場、溫度場等多場的耦合作用,實際煤層氣或頁巖氣的吸附/解吸是一個具有漫長地質年代的受多場耦合作用的連續物理力學過程。地應力場和溫度場的作用必然導致實際煤層氣或頁巖氣體的吸附/解吸及擴散規律有異于非應力狀態下的特性。而國內已有的測試方法測定地應力場、溫度場等多場耦合作用下的真實原煤儲層條件下的等溫吸附/解吸曲線,進而影響實驗結果的可信性。
    發明內容
    針對現有技術存在的缺陷,本發明提供了一種原煤等溫吸附解吸系統及方法,控制電腦通過控制導線控制吸附測試裝置、抽真空裝置和液壓裝置運作來模擬原煤試樣在不同環境中的等溫解吸和吸附,并繪制吸附解吸曲線。為解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案如下:原煤等溫吸附解吸系統,包括試驗柜和控制柜,試驗柜上安裝有吸附測試裝置、抽真空裝置和液壓裝置,控制柜位于試驗柜側部,控制柜上安裝有控制電腦;吸附測試裝置包括若干個實驗筒,每個實驗筒均包括樣品缸和密封螺栓,樣品缸的頂面固定連接有圓形的上頂板,上頂板的圓心位置垂直開設有與樣品缸內部相連通的上連接孔,樣品缸的底面固定連接有圓形的下底板,下底板的中心位置開設有與樣品缸內部相連通的下連接孔,下連接孔的內壁設有內螺紋,下底板的上表面沿垂直方向設有豎桿,豎桿上固定有溫度傳感器和壓力傳感器,下底板的上表面向上設有圍繞下連接孔的螺旋狀的加熱電阻絲,下底板的側部水平設有與下連接孔連通的通孔;密封螺栓的中心線沿垂直方向設置,密封螺栓的上端設有放置臺,放置臺沿水平方向的橫截面小于密封螺栓沿水平方向的橫截面,放置臺的外圓設有螺紋,放置臺螺紋連接有垂直設置的收縮筒,收縮筒的上端部與上頂板的下表面固定連接,收縮筒和豎桿均位于加熱電阻絲當中,收縮筒內設有上墊塊;密封螺栓向上伸入到下連接孔內與樣品缸螺紋密封連接,密封螺栓中心沿垂直方向設有與樣品缸內部連通的透氣孔,密封螺栓的底部的透氣孔處連接有出氣管,出氣管上設有出氣控制閥;抽真空裝置包括一個真空泵、一個增壓泵和若干個輔助真空泵,真空泵和增壓泵均位于輔助真空泵的下方,真空泵和增壓泵分別通過高壓氣管與輔助真空泵的底部固定連接,每個輔助真空泵的頂部均固定連接有一根進氣管,每根進氣管的另一端均對應與一個樣品缸的上頂板上的上連接孔固定連接,每個進氣管上均設有真空控制閥和進氣控制閥,實驗筒與輔助真空泵一一對應;液壓裝置包括支架和固定在支架上的液壓泵,液壓泵的頂部向上設有液壓管,液壓管的另一端與下底板上的通孔連通,液壓管上靠近下底板的位置設有液壓控制閥;控制電腦通過控制導線分別與真空泵、增壓泵、四個輔助真空泵、溫度傳感器、壓力傳感器、加熱電阻絲和液壓泵連接。試驗柜的下部開設有儲物箱,儲物箱的箱門設在實驗柜的前側。包括以下步驟:(1)原煤試樣安裝;(2)對系統抽真空;(3)氣體等溫吸附實驗;(4)氣體等溫解吸實驗。所述步驟(1)具體為:a、擰動樣品缸,使樣品缸與密封螺栓分離,將樣品缸、收縮筒和上墊塊向上取下來并放置在試驗柜上;b、將樣品缸上的管路連接好,把多孔墊片放置于放置臺上,在多孔墊片上放置原煤試樣,原煤試樣頂部再放另一塊多孔墊片,將上墊塊放在原煤試樣上面的多孔墊片上并壓緊,擺整齊后套上收縮筒(實驗前先將原煤試樣烘干、稱重);c、利用熱風槍吹熱風使收縮筒收縮,然后仔細檢查收縮筒的收縮情況直到緊緊包裹在原煤試樣表面,將樣品缸拿起并與密封螺栓擰緊,裝樣完畢。所述步驟(2)具體為:㈠、操作控制電腦,開啟真空泵和輔助真空泵,對整個系統抽真空10~20min,抽真空完畢后關閉進氣管上的真空控制閥和進氣控制閥。所述步驟(3)具體為:A、啟動增壓泵,向每個輔助真空泵內充入氦氣;B、對每個樣品缸內部的加熱電阻絲供電,加熱電阻絲對樣品缸內部進行加熱,同時啟動液壓泵向樣品缸內持續提供油壓;C、通過溫度傳感器和壓力傳感器對樣品缸內部的實時監控,樣品缸內部的油壓和溫度到達實驗所需的壓力和溫度后,關閉加熱電阻絲和液壓泵,關閉液壓管上的液壓控制閥;D、打開進氣管上的真空控制閥和進氣控制閥,通過增壓泵將氦氣充入樣品缸內部,并達到一定壓力(壓力大小高于實驗最高氣壓1MPa);E、待樣品缸內部的氦氣氣壓達到實驗所需的壓力后,關閉進氣控制閥,通過控制電腦記錄氦氣進氣量;F、此時原煤試樣開始吸附氦氣,控制電腦連續監測系統中的壓力變化,根據煤樣的變質程度、質量的實際情況確定吸附平衡時間,若在1h內壓力傳感器監測的壓力變化在0.02Mpa之內,則認為原煤試樣吸附平衡,記錄最終平衡壓力值;G、控制電腦獲得原煤試樣等溫吸附的數據后,依次計算每個樣品缸內的平衡壓力點和吸附量,按每個樣品缸測得的平衡壓力點和吸附量作圖,即為原煤試樣的吸附等溫線,將樣品缸內部的氦氣和液壓油抽空,同時打開出氣管上的出氣控制閥將樣品缸內部的氣體放出,完成原煤試樣等溫吸附實驗。所述步驟(4)具體為:(Ⅰ)重復步驟(2),啟動增壓泵,向每個輔助真空泵內充入甲烷;(Ⅱ)對每個樣品缸內部的加熱電阻絲供電,加熱電阻絲對樣品缸內部進行加熱,同時啟動液壓泵向樣品缸內持續提供油壓;(Ⅲ)通過溫度傳感器和壓力傳感器對樣品缸內部的實時監控,樣品缸內部的油壓和溫度到達實驗所需的壓力和溫度后,關閉加熱電阻絲和液壓泵,關閉液壓管上的液壓控制閥;(Ⅳ)打開進氣管上的真空控制閥和進氣控制閥,通過增壓泵將甲烷充入樣品缸內部,并達到一定壓力;(Ⅴ)待樣品缸內部的甲烷氣壓達到實驗所需的壓力后,關閉進氣控制閥,通過控制電腦記錄甲烷進氣量;(Ⅵ)此時原煤試樣開始解吸甲烷,控制電腦連續監測系統中的壓力變化,根據煤樣的變質程度、質量的實際情況確定解吸平衡時間,若在1h內壓力傳感器監測的壓力變化在0.02Mpa之內,則認為原煤試樣解吸平衡,記錄最終平衡壓力值;(Ⅶ)控制電腦獲得原煤試樣等溫解吸的數據后,依次計算每個樣品缸內的平衡壓力點和解吸量,按每個樣品缸測得的平衡壓力點和解吸量作圖,即為原煤試樣的解吸等溫線,將樣品缸內部的甲烷和液壓油抽空,同時打開出氣管上的出氣控制閥將樣品缸內部的氣體放出,完成原煤試樣等溫解吸實驗。本發明具有以下有益效果:1、采用了控制電腦作為整個系統的控制端,使得整個系統的自動化程度大大提高,內部程序會根據事先設定好的壓力、溫度等參數控制相應控制閥進行開關,同時各傳感器傳回相應的實驗數據;2、抽真空裝置采用了增壓泵和真空泵分為主要壓力源,四個輔助真空泵作為輔助壓力源,可以更好的控制系統壓力;3、收縮圓筒能很好的隔絕油滲入到原煤塊中,同時能將壓力和溫度傳給原煤塊,很好的模擬地層環境;4、同一塊原煤試樣先后通入氦氣和甲烷,自身作為對照,能很好的避免不同原煤塊內部結構不同導致內部氣孔等的影響,提高實驗的準確性。綜上所述,本發明設計合理,控制電腦作為整個系統的控制端,使得整個系統的自動化程度大大提高,增壓泵和真空泵分為主要壓力源,四個輔助真空泵作為輔助壓力源,可以更好的控制系統壓力,收縮圓筒可以很好的模擬地層環境,同一塊原煤先后通入氦氣和甲烷,能很好的避免不同原煤塊內部結構不同導致內部氣孔等的影響,提高實驗的準確性。
    附圖說明
    圖1是本發明的結構示意圖;圖2是抽真空裝置的結構示意圖;圖3是吸附測試裝置和液壓裝置的結構示意圖;圖4是樣品缸的內部結構示意圖;圖5是密封螺栓的結構示意圖。
    具體實施方式
    下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明:如圖1—圖5所示,原煤等溫吸附解吸系統,包括試驗柜1和控制柜2,試驗柜1上安裝有吸附測試裝置、抽真空裝置和液壓裝置,控制柜2位于試驗柜1側部,控制柜2上安裝有控制電腦3。吸附測試裝置包括四個實驗筒,每個實驗筒均包括樣品缸6和密封螺栓7,樣品缸6的頂面固定連接有圓形的上頂板8,上頂板8的圓心位置垂直開設有與樣品缸6內部相連通的上連接孔,樣品缸6的底面固定連接有圓形的下底板9,下底板9的中心位置開設有與樣品缸6內部相連通的下連接孔,下連接孔的內壁設有內螺紋,下底板9的上表面沿垂直方向設有豎桿10,豎桿10的上端部固定連接有溫度傳感器11,豎桿10的中部固定連接有壓力傳感器12,下底板9的上表面向上設有圍繞下連接孔的螺旋狀的加熱電阻絲13,加熱電阻絲13的高度不超過豎桿10上壓力傳感器12的高度,下底板9的側部水平設有與下連接孔連通的通孔;密封螺栓7的中心線沿垂直方向設置,密封螺栓7的上端設有放置臺14,放置臺14沿水平方向的橫截面小于密封螺栓7沿水平方向的橫截面,放置臺14的外圓設有螺紋,放置臺14螺紋連接有垂直設置的收縮筒15,收縮筒15的上端部與上頂板8的下表面固定連接,收縮筒15和豎桿10均位于加熱電阻絲13當中,收縮筒15內設有上墊塊16;密封螺栓7向上伸入到下連接孔內與樣品缸6螺紋密封連接,密封螺栓7中心沿垂直方向設有與樣品缸內部連通的透氣孔,密封螺栓7的底部的透氣孔處連接有出氣管30,出氣管30上設有出氣控制閥31。抽真空裝置包括一個真空泵17、一個增壓泵18和四個輔助真空泵19,真空泵17和增壓泵18均位于四個輔助真空泵19的下方,真空泵17和增壓泵18分別通過高壓氣管20與四個輔助真空泵19的底部固定連接,每個輔助真空泵19的頂部均固定連接有一根進氣管22,每個進氣管22的另一端均與上頂板8上的連接孔固定連接,每個進氣管22上靠近輔助真空泵19的位置均設有真空控制閥23,每個進氣管22上靠近上頂板8的位置均設有進氣控制閥24;液壓裝置包括支架25和固定在支架25上的液壓泵26,液壓泵26的頂部向上設有液壓管27,液壓管27的另一端與下底板9上的通孔連通,液壓管27上靠近下底板9的位置設有液壓控制閥28??刂齐娔X3通過控制導線分別與真空泵17、增壓泵18、四個輔助真空泵19、溫度傳感器11、壓力傳感器12、加熱電阻絲13和液壓泵26連接。試驗柜1的下部開設有儲物箱29,儲物箱29的箱門設在試驗柜1的前側。原煤等溫吸附解吸系統的吸附解析方法是通過如下步驟實現的:(1)原煤試樣安裝;(2)對系統抽真空;(3)氣體等溫吸附實驗;(4)氣體等溫解吸實驗。所述步驟(1)具體為:a、擰動樣品缸6,使樣品缸6與密封螺栓7分離,將樣品缸6、收縮筒15和上墊塊16向上取下來并放置在試驗柜1上;b、將樣品缸6上的管路連接好,把多孔墊片放置于放置臺14上,在多孔墊片上放置原煤試樣,原煤試樣頂部再放另一塊多孔墊片,將上墊塊16放在原煤試樣上面的多孔墊片上并壓緊,擺整齊后套上收縮筒15(實驗前先將原煤試樣烘干、稱重);c、利用熱風槍吹熱風使收縮筒15收縮,然后仔細檢查收縮筒15的收縮情況直到緊緊包裹在原煤試樣表面,將樣品缸6拿起并與密封螺栓7擰緊,裝樣完畢。所述步驟(2)具體為:㈠、操作控制電腦3,開啟真空泵17和輔助真空泵19,對整個系統抽真空10~20min,抽真空完畢后關閉進氣管22上的真空控制閥23和進氣控制閥24。所述步驟(3)具體為:A、啟動增壓泵18,向每個輔助真空泵19內充入氦氣;B、,對每個樣品缸6內部的加熱電阻絲13供電,加熱電阻絲13對樣品缸6內部加熱,同時開啟液壓泵26向樣品缸6內持續提供油壓;C、通過溫度傳感器11和壓力傳感器12對樣品缸6內部的實時監控,樣品缸6內部的油壓和溫度到達實驗所需的壓力和溫度后,關閉加熱電阻絲13和液壓泵26,關閉液壓管27上的液壓控制閥28;D、打開進氣管22上的真空控制閥23和進氣控制閥24,通過增壓泵18將氦氣充入樣品缸6內部,并達到一定壓力(壓力大小高于實驗最高氣壓1MPa);E、待樣品缸6內部的氣壓達到實驗所需的壓力后,關閉進氣控制閥24,通過控制電腦3記錄氦氣進氣量;F、此時原煤試樣開始吸附氦氣,控制電腦3連續監測系統中的壓力變化,根據原煤試樣的變質程度、質量的實際情況確定吸附平衡時間,若在1h內壓力傳感器12監測的壓力變化在0.02Mpa之內,則認為原煤試樣吸附平衡,記錄最終平衡壓力值;G、控制電腦3獲得原煤試樣等溫吸附的數據后,依次計算每個樣品缸6內的平衡壓力點和吸附量,按每個樣品缸測得的平衡壓力點和吸附量作圖,即為原煤試樣的吸附等溫線,將樣品缸6內部的氦氣和液壓油抽空,同時打開出氣管30上的出氣控制閥31將樣品缸6內部的氣體放出,完成原煤試樣等溫吸附實驗。所述步驟(4)具體為:(Ⅰ)重復步驟(2),啟動增壓泵18,向每個輔助真空泵19內充入甲烷;(Ⅱ)對每個樣品缸6內部的加熱電阻絲13供電,加熱電阻絲13對樣品缸6內部加熱,同時開啟液壓泵26向樣品缸6內持續提供油壓;(Ⅲ)通過溫度傳感器11和壓力傳感器12對樣品缸6內部的實時監控,樣品缸6內部的油壓和溫度到達實驗所需的壓力和溫度后,關閉加熱電阻絲13和液壓泵26,關閉液壓管27上的液壓控制閥28;(Ⅳ)打開進氣管22上的真空控制閥23和進氣控制閥24,將甲烷充入樣品缸6內部,并達到一定壓力(壓力大小高于實驗最高氣壓1MPa);(Ⅴ)待樣品缸6內部的氣壓達到實驗所需的壓力后,關閉進氣控制閥24,通過控制電腦3記錄甲烷進氣量;(Ⅵ)此時原煤試樣開始解吸甲烷,控制電腦3連續監測系統中的壓力變化,根據原煤試樣的變質程度、質量的實際情況確定解吸平衡時間,若在1h內壓力傳感器12監測的壓力變化在0.02Mpa之內,則認為原煤試樣解吸平衡,記錄最終平衡壓力值;(Ⅶ)控制電腦3獲得原煤試樣等溫解吸的數據后,依次計算每個樣品缸6內的平衡壓力點和解吸量,按每個樣品缸測得的平衡壓力點和解吸量作圖,即為原煤試樣的解吸等溫線,將樣品缸6內部的甲烷和液壓油抽空,同時打開出氣管30上的出氣控制閥31將樣品缸6內部的氣體放出,完成原煤試樣等溫解吸實驗。各平衡壓力點處吸附過程含氣量及解吸過程含氣量計算。各平衡壓力點處吸附量采用氣體狀態方程計算,計算過程如下:第一次注氣由吸附前后密封系統中氣體的物質的量平衡建立等式                       (1)式中:—吸附量,單位mol;        —充入參考體積內氣體量,單位mol;        —平衡后參考體積和樣品缸自由空間體積內游離氣體量,單位mol。由氣體狀態方程可得                                        (2)                                        (3)                            (4)式中:—第1次注氣初始壓力,單位MPa;        —第1次注氣平衡壓力,單位MPa;        —參考體積,單位ml;        —樣品缸自由空間體積,單位ml;        吸附平衡點處的體積吸附量,單位ml;        —標準大氣壓下吸附平衡點處每克煤體積吸附量,單位;        —煤樣質量,單位g。將公式(2)、(3)、(4)代入到等式(1)中,由于系統溫度恒定,為定值,得                          (5)其中,為實驗設定值、為實驗測定值,由式(5)可計算第1個壓力平衡點下的體積吸附量。第二次注氣由理想氣體狀態方程和吸附前后物質的量平衡建立等式,如下:                  (6)式中:—第2次注氣初始壓力,單位MPa;        —第2次注氣平衡壓力,單位MPa;        —標準大氣壓下吸附平衡點處每克煤體積吸附量,單位;根據式(6)可計算第2個吸附過程壓力平衡點處的體積吸附量,由此式類推,可得后面幾個壓力平衡點處的體積吸附量。各平衡壓力點處解吸量計算從實驗最高平衡壓力開始,計算過程如下:第一次解吸由解吸前后密封系統中氣體的物質的量平衡建立等式                 (7)式中:—吸附試驗最大平衡壓力,單位MPa;        —吸附試驗最大平衡壓力處的吸附量,單位;        —第一次解吸平衡壓力,單位MPa;        —標準大氣壓下解吸平衡點處每克煤體積吸附量,單位。第二次解吸        (8)式中—第二次解吸平衡壓力,單位MPa;        —標準大氣壓下解吸平衡點處每克煤體積吸附量,單位。根據式(8)可計算第2個解吸過程壓力平衡點處的體積吸附量,由此式類推,可得后面幾個壓力平衡點處的體積吸附量。本實施例并非對本發明的形狀、材料、結構等作任何形式上的限制,凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均屬于本發明技術方案的保護范圍。

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